“標準氣體”是指標準氣體,它引用了氣體工業術語,是一個高度均勻、穩定性好、數量準確的
測量標準。以下是關于標準氣體標準的一些內容:
一、純度標準對于單一組分的標準氣體,如純氮標準氣體,其主要成分的純度要求很高。以電子工業高純氮
為例,其純度一般滿足要求 99.999% 以上。這是因為在電子芯片制造過程中,即使是微量的雜
質氣體也可能影響芯片的性能,如短路或半導體的電氣性能。
對于多組分標準氣體,對主要成分的純度也有嚴格的規定。例如,在環境監測中含有二氧化硫
和二氧化氮的標準氣體中,應確保二氧化硫和二氧化氮的純度在分析方法要求的范圍內,以確
保校準監測儀器的準確性。通常,二氧化硫的純度不應低于 99.5%,二氧化氮純度不得低于
99.0%。
雜質含量有限必須嚴格控制標準氣體中的雜質含量。例如,在氫標準氣體中,需要將氧雜質含量控制在很低
的水平。對于一些高精度氣相色譜分析中使用的氫標準氣體,氧雜質含量通常低于 1 ppm(百
萬分之一)。由于氧氣在某些分析過程中可能與氫氣發生反應,干擾分析結果,或損壞分析儀
器中的一些敏感部件,如氣相色譜儀中的導熱探測器。
二、濃度精度標準標準氣體濃度的定值方法必須是可靠和可追溯的。最常用的定值方法包括重量法和比較法。重
量法是一種絕對的測量方法,通過精確稱量標準氣體中各組分的質量來確定其濃度。該方法精
度高,如制備高精度一氧化碳 - 當二氧化碳與標準氣體混合時,可以控制重量法的不確定性
±0.1% 以內。
比較法是將待定值的標準氣體與已知濃度的標準氣體進行比較分析,如使用氣相色譜法或紅外
吸收光譜法。該方法的準確性取決于已知濃度標準氣體的準確性和分析儀器的準確性。使用比
較法定值時,要求嚴格校準分析儀器,其測量誤差應控制在合理范圍內。例如,氣相色譜儀的
測量誤差不應超過常見成分±2%。
不確定度范圍標準氣體濃度的不確定性是衡量其準確性的重要指標。不確定性包括各種因素引起的誤差,如
原料純度、定值方法誤差、氣體混合均勻性等。不同級別的標準氣體有不同的不確定性要求。
例如,國家標準物質研究機構制備的一級標準氣體的濃度不確定性通常可以控制在±0.5% 內部;
對于一些工業應用的二級標準氣體,不確定性可能在±2% - ±5% 之間。在科研、高精度儀器校
準等應用場景中,通常需要使用不確定性較低的一級標準氣體。
三、均勻性標準標準氣體需要在制備過程中充分混合,以確保其均勻性。對于不同的氣體成分,有不同的混合
方式。對于易于混合的氣體,如氮氣和氧氣,可以采用簡單的動態混合方式,使兩種氣體在一
定的流速和壓力下完全混合。混合時間和流速等參數需要根據氣體的性質和容器的大小來確定。
例如,在一個 5L 氣瓶中混合氮氣和氧氣制備的含氧量為 20% 標準氣體,通常需要一定的流速
(例如) 0.5L/min)持續混合1 - 2小時,以達到良好的均勻性。
對于一些難以混合的氣體,如一些有機蒸汽和惰性氣體,可能需要特殊的混合技術,如超聲波
混合或混合容器與混合裝置。這些技術可以幫助打破氣體之間的界面張力,使其更好地混合。
均勻性檢驗方法測試標準氣體均勻性的方法主要包括壓力法和分析儀器法。壓力法是通過測量氣體在不同位置
或不同時間的壓力變化來推斷氣體的均勻性。如果標準氣體在不同位置的壓力基本相同,一段
時間內壓力變化很小,則表明氣體的均勻性較好。例如,對于裝有標準氣體的鋼瓶,如果壓差
在允許范圍內(如小于),則在靜置一段時間后測量鋼瓶頂部、中部和底部的壓力 0.01MPa),
可初步判斷氣體均勻性好。
分析儀器法是利用高精度的分析儀器在不同的位置或時間分析標準氣體的成分。例如,使用氣
相色譜儀在不同的取樣口分析標準氣體的成分,如果不同取樣口的濃度偏差在規定范圍內(如
小于)±0.2%),說明氣體均勻性符合標準。
四、穩定性標準在儲存和使用標準氣體時,其物理狀態(如壓力、溫度等)需要保持相對穩定。對于壓縮氣體
標準氣體,如壓縮空氣標準氣體,鋼瓶的壓力應在規定范圍內波動。一般來說,鋼瓶的壓力設
計有安全上限和下限。例如,普通高壓鋼瓶的壓力上限為 15MPa 下限一般在1左右 - 2MPa左右,
當壓力低于下限時,可能會影響標準氣體的輸出穩定性和準確性。同時,溫度變化也會影響氣
體的物理狀態。儲存標準氣體時,環境溫度通常需要控制在一定范圍內,如0 - 40℃,防止鋼瓶
內壓力過高,或溫度過低影響氣體流動性。
化學穩定性標準氣體的化學穩定性主要是指其成分與容器壁等材料之間不應發生化學反應。例如,對于含
有硫化氫和氧氣的標準氣體,應防止其在儲存過程中發生氧化還原反應,產生硫單質等雜質。
這就要求容器材料具有良好的化學惰性,如常用的不銹鋼或特殊涂層的鋼瓶。同時,在標準氣
體的配方設計中,還應考慮各成分的化學相容性,避免不相容氣體的混合導致化學穩定性下降。
一些標準氣體還會添加穩定劑,如在一些含氯的標準氣體中添加少量氮氣作為穩定劑,以防止
氯氣與容器壁發生反應。