一氧化碳在色譜柱中與空氣的其它成份完全分離后,進入轉化爐,在360℃鎳觸媒催化作用下,與氫
氣反應,生成甲烷,用氫火焰離子化檢測器測定。
CO+3H2在360℃高溫下用Ni催化生成CH4+H2O3.5色譜柱:長2m內徑2mm不犭鋼管內填充TDX-01碳分子篩,柱管兩端填充玻璃棉。新裝的色譜
柱在使用前,應在柱溫150℃,檢溫器溫度180℃,通氫氣60ml/min條件下,老化處理10h。 3.6轉
化柱:長15cm、內徑4mm不銹鋼管內,填充鎳觸媒(30~40目),柱管兩端塞玻璃棉。轉化柱裝在
轉化爐內,一端與色譜柱連通,另一端與檢測器相連。使用前,轉化柱應在爐溫360℃,通氫氣60ml/min
條件下,活化10h。轉化柱老化與色譜柱老化同步進行。當CO<180mg/m3時,轉化率>95%。
4 、采樣用橡膠二連球,將現場空氣打入采樣袋內,使之脹滿后放掉。如眼反復四次,最后一次打滿后,密封
進樣口,并寫上標簽,注明采樣地點和時間等。
5、 分析步驟由于色譜分析條件常因實驗條件不同而有差異,所以應根據所用氣相色譜儀的型號和性能,制定能分
析一氧化碳的最佳的色譜分析條件。附錄所列舉色譜分析條件上一個實例。
5.2繪制標準曲線和測定校正因子 在作樣品分析時的相同條件下,繪制標準曲線或測定校正因子。在5支100ml注射器中,用純空氣將已知濃度的一氧化碳標準氣體,稀釋成0.4~40ppm(0.5~50mg/m3
)范圍的4個濃度點的氣體。另取純空氣作為零濃度氣體。
5.2.2繪制標準曲線每個濃度的標準氣體,分別通過色譜儀的六通進樣閥,量取1ml進樣,得到各個濃度的色譜峰和保留時
間。每個濃度作三次,測量色譜峰高的平均值。以峰高(mm)作縱座標,濃度(ppm)為橫座標,繪制
標準曲線,并計算中心回歸的斜率,以斜率倒數Bg(ppm/mm)作樣品測定的計算因子。
5.2.3測定校正因子用單點校正法求校正因子。取與樣品空氣中含一氧化碳濃度相接近的標準氣體。按6.2.2項操作,測量
色譜峰的平均峰高(cm)和保留時間。用公式(1)計算校正因子(f):
f=h0/C0……………………………………(1)通過色譜儀六通進樣閥,進樣品空氣1ml,按6.2.2項操作,以保留時間定性,測量一氧化碳的峰高。
每個樣品作三次分析,求峰高的平均值。并記錄分析時的氣溫和大氣壓力。高濃度樣品,應用清潔空氣
稀釋至小于40ppm(50mg/m3),再分析。
6 、結果計算