SiHCl3的合成
第一步:由硅石制取粗硅 硅石(SiO2)和適量的焦炭混合,并在電爐內加熱至1600~1800℃
可制得純度為95%~99%的粗硅。其反應式如下:
SiO2+3C=SiC+2CO(g)↑
2SiC+SiO2=3Si+2CO(g)↑
總反應式:
SiO2+2C=Si+2CO(g)↑
生成的硅由電爐底部放出,澆鑄成錠。用此法生產的粗硅經酸處理后,其純度可達到99.9%。
第二步:SiHCl3的合成 SiHCl3是由干燥的氯化氫氣體和粗硅粉在合成爐中(250℃)進行合成的。
其主要反應式如下:Si+3HCl=SiHCl3+H2(g)
(2) SiHCl3的提純
由合成爐中得到的SiHCl3往往混有硼、磷、砷、鋁等雜質,并且它們是有害雜質,對單晶硅質量影響極大,必須設法除去。
近年來SiHCl3的提純方法發展很快,但由于精餾法工藝簡單、操作方便,所以,目前工業上主要用精餾法。SiHCl3精餾是利用SiHCl3與雜質氯化物的沸點不同而分離提純的。
一般合成的SiHCl3中常含有三氯化硼(BCl3)、三氯化磷(PCl3)、四氯化硅(SiCl4)、三氯化砷(AsCl3)、三氯化鋁(Al2Cl3)等氯化物。其中絕大多數氯化物的沸點與SiHCl3相差較大,因此通過精餾的方法就可以將這些雜質除去。但三氯化硼和三氯化磷的沸點與SiHCl3相近,較難分離,故需采用高效精餾,以除去這兩種雜質。精餾提純的除硼效果有一定限度,所以工業上也采用除硼效果較好的絡合物法。
SiHCl3沸點低,易燃易爆,全部操作要在低溫下進行,一般操作環境溫度不得超過25℃,并且整個過程嚴禁接觸火星,以免發生爆炸性的燃燒。
(3)SiHCl3的氫還原
提純SiHCl3和高純氫混合后,通入1150℃還原爐內進行反應,即可得到硅,總的化學反應是:SiHCl3+H2=Si+3HCl
生成的高純多晶硅淀積在多晶硅載體上。