杜瓦罐是采用超級(jí)真空絕熱的不銹鋼壓力容器，是為儲(chǔ)存、運(yùn)輸和使用液氧、液氮、液氬或氦氣而設(shè)計(jì)的。杜瓦罐有兩個(gè)主要的優(yōu)點(diǎn)：第一個(gè)是，同壓縮氣體鋼瓶相比它能夠在相對(duì)低的壓力下容納大量的氣體。第二個(gè)是它提供了容易操作的低溫液體源。當(dāng)杜瓦內(nèi)為室溫?zé)o液氦時(shí)灌液氦，稱為熱灌液氦；當(dāng)杜瓦里有部分液氦，需要繼續(xù)補(bǔ)充時(shí)，稱為冷灌液氦。熱灌液氦步驟比較復(fù)雜，注意事項(xiàng)也比較多。

  準(zhǔn)備工作：

  1、至少80升液氦。

  2、99.999%高純氦氣2瓶，一瓶在灌液氦時(shí)用來(lái)頂壓力，一瓶補(bǔ)氣。

  3、連接液氦貯罐和EC杜瓦灌，用來(lái)頂壓力的軟管。

  4、氦氣補(bǔ)氣瓶已連接，調(diào)節(jié)閥讀數(shù)5-30psi（35-210kPa），一般10psi。

  5、閱讀Manual的EverCool部分System Start-up內(nèi)容。

  EC系統(tǒng)的熱灌啟動(dòng)分4步：

  1、確認(rèn)系統(tǒng)的電路連接和氣路連接良好（以下兩點(diǎn)手動(dòng)檢查）。

  （1）壓縮機(jī)開(kāi)機(jī)，電子柜開(kāi)機(jī)，確認(rèn)干泵工作，打開(kāi)MultiVu軟件。

  （2）杜瓦柜后面的兩根金屬泵線插緊，系統(tǒng)切換到排氣狀態(tài)（右擊MultiVu底部顯示液位的狀態(tài)欄，選exhausting），打開(kāi)Cooling Valve(Utilities>>Diagnostics>>Chamber)，Cooling Valve選open，set。觀察流量計(jì)讀數(shù)在15-25之間，如果過(guò)大那么氣路有漏。拔松粗金屬軟管，流量應(yīng)變?yōu)?，否則氣路有漏。最后，插緊粗金屬軟管。

  2、確認(rèn)系統(tǒng)參數(shù)。

  3、EC杜瓦為灌液氦進(jìn)行準(zhǔn)備。

  4、灌液氦。

  只有第一步需要人為檢查，余下3步在軟件的向?qū)峦瓿伞?/p>

  按部就班的系統(tǒng)啟動(dòng)：

  1、MultiVu>>Instrument>>EverCool，點(diǎn)Startup Wizard。

  2、EverCool Start-up對(duì)話框。過(guò)程介紹，看完點(diǎn)Next。

  3、System Verification對(duì)話框。系統(tǒng)做3項(xiàng)檢查：閥門(mén)控制電源、壓縮機(jī)電源、液位計(jì)。

  打勾的通過(guò)，打叉的需仔細(xì)檢查問(wèn)題出在哪。

  4、Dewar Preparation對(duì)話框。第1頁(yè)讀完Next，第2頁(yè)點(diǎn)Start，系統(tǒng)將自動(dòng)進(jìn)行兩遍

  如下操作：抽杜瓦罐內(nèi)的氣，用氦氣置換。用時(shí)約24分鐘，完成后，Next。

  5、Helium Fill對(duì)話框。開(kāi)始灌液氦！選“用液氦灌”（默認(rèn)），Next。

  6、Helium Fill：Liquid Transfer對(duì)話框。如果杜瓦壓力高于15kPa，用平頭螺絲刀給杜瓦減壓閥放氣。

  7、輸氦管一端先排氣半分鐘再插入液氦貯罐，拔出杜瓦進(jìn)氣口的管，輸氦管另一端插入此口。就位后，點(diǎn)Next。

  8、Utilities>>Log MPMS data，每10秒，觀察樣品腔溫度計(jì)bridge1和bridge2的讀數(shù)在前一小時(shí)內(nèi)相差不要超過(guò)30K，否則說(shuō)明灌速太快，應(yīng)把液氦貯罐減壓閥打開(kāi)幾秒減壓。如果液氦貯罐內(nèi)壓力小于0.5psi，那么開(kāi)始把氦氣瓶用軟管連液氦貯罐頂壓強(qiáng)，控制在0.5-1.0psi左右。至少2小時(shí)后杜瓦內(nèi)才能存住液氦，標(biāo)志是：流量計(jì)的流量達(dá)到2000cc/min以上（小于10%的液位讀數(shù)不真實(shí)）。建議液位65%時(shí)點(diǎn)Next，去掉頂壓力的氦氣軟管，等速率降到0.5%/min以下，拔出輸氦管，插緊杜瓦進(jìn)氣管，拔出液氦貯罐里的輸氦管，關(guān)閉頂口，打開(kāi)減壓閥。

  9、點(diǎn)Next。系統(tǒng)確認(rèn)：杜瓦壓力高于1.43psi（10kPa），冷頭控制啟動(dòng)，液位控制啟動(dòng)。

  10、Finish。此時(shí)杜瓦壓力很高，減壓閥放氣，觀察幾個(gè)小時(shí)后，杜瓦壓力下降。約5個(gè)小時(shí)內(nèi)系統(tǒng)處于排氣狀態(tài)，之后自動(dòng)切換至循環(huán)狀態(tài)，可以進(jìn)行正常的操作。

  注意事項(xiàng)：

  1、在打開(kāi)Startup Wizard之前，確認(rèn)系統(tǒng)所有的氣線都已連好：尤其是連接氦氣瓶的supply線。

  2、如果第4步出現(xiàn)Under Pressure Alarm窗口，沒(méi)關(guān)系，忽略。（液氦灌好后再出現(xiàn)就不正常了）

  3、進(jìn)行到第7步，灌液氦開(kāi)始時(shí)。輸液管兩端都選用長(zhǎng)的延長(zhǎng)桿。先把液氦罐頂部的銅帽（帶O形膠圈）取下套在延長(zhǎng)桿上，打開(kāi)罐頂部的閥門(mén)，插入輸液管，擰緊銅帽。罐子減壓閥此時(shí)關(guān)閉。另一端，迅速把杜瓦進(jìn)氣口的管子拔出，把輸液管豎直插入，壓緊（O圈座好）。用細(xì)管連接頂壓力的另一個(gè)氦氣瓶和液氦罐，管子的氣量能感覺(jué)到即可，不要太大。如果液氦罐有壓力計(jì)，保持在0.5-1.0psi左右（7kPa）。

  4、建議液氦加到60%-65%時(shí)停止。撤頂氣管。打開(kāi)液氦罐減壓閥減壓。先拔杜瓦那端的輸液管，插好三通，再拔液氦罐端的輸液管。

  5、補(bǔ)氣的氦氣瓶，左邊的表設(shè)在10psi左右。

  6、用時(shí)約3至4小時(shí)，液氦用量平均70-90升。

  7、帶防護(hù)手套。

  化工小常識(shí)：在極低溫度下氣態(tài)氦轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)氦。普通液氦是一種很易流動(dòng)的無(wú)色液體，其表面張力極小，折射率和氣體差不多，因而不易看到它。

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