對于標記物質(zhì),一般來說,我們關(guān)心的是atom%值,即儀器上顯示的AT值,而非delta值。因此需要的標準物質(zhì)和校正方法與自然豐度樣品有所不同。
首先第一步是由已有高豐度的同位素標記物質(zhì),配制出示蹤試驗所需豐度的標記物質(zhì)。一般會根據(jù)你待測樣品的預(yù)估豐度值,配置出3-4個點的不同豐度標準物質(zhì)。
做法是用分析純的自然豐度物質(zhì)與其相同的已知較高豐度的標記物質(zhì)進行混合,然后配置出所需要的豐度梯度,例如配制15N(atom%)0、1、5、10四個梯度。即從樣品的自然豐度起,按等級一直配置到較高豐度。但一般都將富集同位素的最高豐度控制在10atom% 左右。
計算過程:假設(shè)需要配制示蹤試驗所需要的15N標記物質(zhì)的豐度為( A2 );現(xiàn)有3.5g(T) 50atom % ( A1 )的高豐度15N標記物質(zhì);若用30 g(D)的同質(zhì)自然豐度(A0,0.366atom %)物質(zhì)進行混合,按照下列公式就可計算出配制成的標記物質(zhì)的15N豐度( A2 )為5.22atom %。 A2 = (T× A1+D × A0)/ ( T +D )
注意配置時,一般固體樣品不建議采用機械研磨混合的方法,而應(yīng)該采用無水酒精溶解,然后經(jīng)烘干再研磨混勻。
第二步配置好標準物質(zhì)之后,可以用測量值atom%為橫坐標,真實值atom%為縱坐標繪制標準曲線。然后利用該標準曲線對樣品進行數(shù)據(jù)校正。