1.標準氣體有效期
通常,標準氣體的使用壽命由穩定性試驗結果決定。有效期為濃度變化率不超過規定指標的時間間隔。當氣瓶內的標準氣體濃度很低時,其濃度變化很大。因此,從穩定性的角度來看,組分氣體濃度越高,穩定性越好。即使高壓氣瓶內的氣體標準濃度大于5×10-5,氣瓶內的氣體成分也會發生變化,因此標準值的有效期一般可定為6個月至1年。如果有些準氣體已經過期,但容器內的殘余壓力大于8106 kPa(80 atm),可以重新測量,確定后繼續使用。當殘余壓力隨著用戶消耗標準氣體而變化時,吸附在容器內壁不同部件上的氣體被解吸,導致濃度變化。通常,當高壓缸內標準氣體的殘余壓力低于1013.25 kPa(10 atm)時,應進行停機。
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2.標準氣體的穩定性是制備和使用過程中的關鍵問題。
理論上,高壓氣瓶中標準氣體的濃度值在儲存和使用過程中不應發生變化。然而,實際上,當標準氣體中的氣體成分或雜質與容器內壁接觸時,往往會引起吸附、解吸和化學反應等現象,導致濃度隨時間變化。濃度越低,成分越復雜,變化越大。因此,標準氣體的穩定性與容器材料性能、容器內壁預處理以及氣體本身的化學性質密切相關。
(1)儲存容器的選擇和預處理
含有標準氣體的容器應采用耐腐蝕、防銹、吸收性低、化學穩定性高和機械強度高的材料制成。常用的高壓容器有錳鋼、鉻鋼、鋁合金或不銹鋼。常用的內壁處理方法有酸洗、水洗、磨鏡、飽和處理等,飽和處理的目的是防止容器內壁的吸附或解吸。首先將容器內壁磨成鏡面,涂上抗氧化劑涂層,然后裝入高濃度氣體,放置約10分鐘,放置約天,以提高標準氣體的穩定性。飽和處理可以大大提高標準氣體的質量。
(2)標準氣體穩定性試驗
標準氣體穩定性試驗是測量標準氣體濃度隨時間變化的曲線。根據不同氣體的特性,可采用不同的測量方法。為了使測量結果準確、可靠和可比,不僅應采用高精度的測量方法,而且應在每次測量前用新制備的參考標準氣體對測量儀器進行校準。標準氣體濃度隨時間的變化通常表示為在0d測量值的100%下獲得的濃度隨時間變化的百分比,可使用以下公式計算:
使用變化率繪制隨時間變化的曲線,將得到相同的變化線。這種變化速率曲線可以直觀地解釋標準氣體的穩定性。