如何選擇載氣?我們要注意以下問題:
氫氣由于熱導率最高,當用熱導檢測器時,通常氫氣和
氦氣是最好的載氣。
當使用FID檢測器時,選擇氮氣作載氣或
氦氣作載氣,用氫氣作為檢測用的燃燒氣,但如果用氫氣作載氣,會造成信號基線偏高并且燃燒量過大,檢測器易積水。
另外,由于氫氣分子量小,擴散速度快,當色譜柱較長且溫度高時,組分峰容易擴展變寬,造成分離度下降,所以選擇分子量大的氮氣和氬氣就會好得多。
載氣系統:
載氣系統包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其作用是提供穩定而可調節的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運轉。
(1)載氣選擇:
載氣是氣相色譜儀分析中的流動相。載氣的性質、凈化程度及流速對氣象色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度、操作條件的穩定性均有很大的影響。可作為載氣的氣體很多,原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發生化學反應的氣體均可作為載氣,最常用的是
氦氣、氫氣、
氬氣、氮氣。
(2)載氣凈化:
載氣凈化的目的是保證基線的穩定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析),對一般檢測器,進化是使用一根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管,載氣經過時可以除去微量的水分及油等。
(3)流速的控制與測定:
在氣相色譜中對流速的控制要求很高,主要是保證操作條件的穩定性。由穩壓閥、針閥、穩流閥相互配合以完成流速的精確控制。柱前流速由轉子流量計指示、柱后流速用皂膜流量計測量。
分離系統:
分離系統由色譜柱和柱箱組成。
色譜柱可視為氣相色譜儀的心臟,色譜柱的選擇是完成分析的關鍵。色譜柱可分為填充柱和毛細管柱。
填充柱一般采用不銹鋼、玻璃鋼或聚四氟乙烯材料制成,內徑為2~6mm,長度為1~10m,形狀有U形,螺旋形等,內裝固定相。
毛細管柱的通常內徑為0.1~0.5mm、長度為25~300m的石英玻璃柱,呈螺旋形,其固定相是涂在或者鍵合在毛細管壁上。對色譜柱箱的要求是:使用溫度范圍寬,控溫精度高,熱容小,升溫、降溫速度快,保溫好。