1、氟硼酸鉀、硼酐、硫酸法將氟硼酸鉀和硼酐一起研磨均勻，按一定的配料比加入反應器中，再加入濃硫酸，不斷攪拌，使固體和液體混合均勻，逐漸加熱，到一定程度便有氟化硼產生。在溫度達到40°C左右時，反應物開始沸騰，當溫度達到93～130°C時，產生的氣體最多。生成的氟化硼氣體凈化后進入收集器中。
化學反應方程式：6KBF4+B2O3+6H2SO4→8BF3+6KHSO4+3H2O
2、熱分解法將精制氟硼酸鈉為原料，加入到熱分解器中，開始加熱到384°C時氟硼酸鈉分解，釋放出的
三氟化硼氣體，經過凈化后進入收集器中，制得高純度三氟化硼。
NaBF4===NaF+BF3
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